تم إنتاج الأنابيب النانوية لثاني أكسيد الأنيوم على سطح رقائق معدن التيتانيوم عن طريق أكسدة الأنوديك الكهروكيميائية، وتم التحكم في قطر الأنبوب وحجم جدار الأنابيب النانوية عن طريق ضبط جهد ووقت الأكسدة الأنودية، والتشكل المجهري لمصفوفات الأنابيب النانوية TiO2 التي تم الحصول عليها تحت ظروف مختلفة. تمت ملاحظة ظروف التحضير عن طريق المجهر الإلكتروني الماسح (SEM)، وتم فحص تأثيرات جهد الأكسدة ووقتها على شكل مصفوفات الأنابيب النانوية TiO2 للأنابيب النانوية؛ تم تعديل الشكل البلوري للأنابيب النانوية ثاني أكسيد التيتانيوم باستخدام عملية المعالجة الحرارية، وتم تشخيص الشكل البلوري للعينة بواسطة حيود الأشعة السينية (XRD). تم تعديل الشكل البلوري للأنابيب النانوية TiO2، وتم تشخيص الشكل البلوري للعينة باستخدام مقياس حيود الأشعة السينية (XRD). أظهرت النتائج أن الأنابيب النانوية TiO2 تم ترتيبها بدقة عند أكسدتها بـ 0.5% من فلوريد الأمونيوم في محلول جلايكول الإثيلين المائي كإلكتروليت عند 40 فولت لمدة 30 دقيقة؛ بعد المعالجة الحرارية عند 450 درجة لمدة ساعتين، تم تحويل الشكل البلوري لأنابيب TiO2 النانوية من الحالة غير المتبلورة إلى TiO2 من نوع Anatase، ويبدو أن الأنابيب النانوية تحتوي على جزء صغير من المنهار.
TiO، الأنابيب النانوية هي نوع من المواد شبه الموصلة ذات خصائص غير سامة، مستقرة كيميائيًا، متوافقة حيويًا، سهلة التحضير، ومحفزة ضوئية جيدة، وما إلى ذلك، والتي تستخدم على نطاق واسع في مجالات الطب الحيوي، ومعالجة مياه الصرف الصحي، والخلايا الشمسية، و الدفاع الوطني بسبب خصائصها الممتازة" -. حتى الآن، كان هناك المزيد من الدراسات حول الأنابيب النانوية لثاني أكسيد التيتانيوم في الصين، وتتعلق مجالات البحث الرئيسية بتعديل سطح الغرسات، وإنتاج الهيدروجين المحفز ضوئيًا في الخلايا الشمسية الحساسة للصبغ، والثمينة ناقلات المحفزات المعدنية، وما إلى ذلك، ولكن هناك دراسات أقل على حاملات المحفزات المعدنية لتطبيقات السيارات.أجرى لين شياوكسيا وآخرون دراسة حول تأثير درجة حرارة الإلكتروليت على صفائف الأنابيب النانوية وخصائص الخلايا الكهروضوئية.4 وقاموا بشكل أساسي بالتحقيق في تأثير درجة حرارة الإلكتروليت على القطر الداخلي، والشكل الجداري والبلوري للأنابيب النانوية، والخواص الكهروضوئية لمصفوفات الأنابيب النانوية المتكونة عند درجات حرارة مختلفة. استخدم Xiao Tongxin أكسدة أنوديك ثانوية معدلة لتحضير مصفوفات أنابيب نانوية ثاني أكسيد التيتانيوم أنيقة ومنظمة على سطح رقائق التيتانيوم، وكان للأنابيب النانوية المعدلة كفاءة تحلل أفضل للميثيل البرتقالي مقارنة بالأكسدة الأنودية الأولية التقليدية. نينغ تشينغيون الرابع وآخرون. التحقيق في آثار تركيز المنحل بالكهرباء، وجهد الأكسدة الأنوديك ووقت الأكسدة الأنوديك على حجم ومورفولوجيا مصفوفات الأنابيب النانوية لأكسيد التيتانيوم. لقد تبين أنه يمكن تحضير مصفوفات الأنابيب النانوية الأنيقة والمنظمة في ظل ظروف جهد الأكسدة الأنودية البالغ 20 فولت وتركيز الإلكتروليت HF بنسبة 0.5%.
1 المقدمة
تُستخدم مصفوفات ثاني أكسيد التيتانيوم النانوية المحضرة بواسطة أكسدة أنوديك لرقائق التيتانيوم بشكل رئيسي في المجال الطبي، وإنتاج الهيدروجين الكهروضوئي، والخلايا الشمسية الحساسة للصبغ.Roman Ioan et al. تم تحضير الأنابيب النانوية لثاني أكسيد التيتانيوم عن طريق الأكسدة الأنودية لأنابيب ثاني أكسيد التيتانيوم النانوية على ركائز مختلفة (سبائك التيتانيوم، Ti6A14V وTi6AI7Nb) باستخدام جلايكول الإيثيلين والجلسرين كمواد خام، وتحليل تأثيرات الإمكانات المطبقة ووقت المعالجة على أقطار وأطوال الأنابيب النانوية. الأنابيب النانوية. محمد أحمد الروبي وآخرون. تم تحضير الأنابيب النانوية لثاني أكسيد التيتانيوم عن طريق الأكسدة الأنودية في إلكتروليتات لزجة مختلفة مثل الجلسرين وجلايكول الإيثيلين، ودراسة تأثيرات جهد الأكسدة الأنودية، وزمن الأكسدة، والتركيب الكيميائي للإلكتروليت ودرجة الحموضة على الأكسدة الأنودية. لقد تبين أن محتوى الماء بنسبة 5% أو أعلى في إلكتروليت الجلسرين هو المفتاح لتحضير الأنابيب النانوية: قيمة H البالغة 6 مناسبة لتحضير صفائف الأنابيب النانوية شديدة التنظيم والمستمرة بأطوال تصل إلى 90{{10} } نانومتر. شياو بنغ وآخرون. تم تحضير مصفوفات الأنابيب النانوية من ثاني أكسيد التيتانيوم (TNT) عن طريق الأكسدة الأنودية لرقائق الحديد في إلكتروليتات مختلفة، وحرقها باستخدام الأمونيا التي يتم تجفيفها بالكيلو عند درجات حرارة مختلفة لدراسة موصلية مصفوفات الأنابيب النانوية قبل وبعد التكليس. تم دراسة الموصلية والسعة لصفائف الأنابيب النانوية قبل وبعد التكليس. بشكل عام، الأنابيب النانوية TiO التي يتم إنتاجها عن طريق الأكسدة الأنودية تكون في حالة غير متبلورة ويمكن تحويلها إلى أناتاز أو روتيل عن طريق المعالجة الحرارية. ومع ذلك، إذا كانت درجة حرارة المعالجة الحرارية مرتفعة جدًا، فسوف تنهار الأنابيب النانوية Ti0. ومع ذلك، هناك العديد من التطبيقات المحتملة التي تتطلب أنابيب TiO النانوية ذات قطر معين للحفاظ على شكلها سليمًا، بالإضافة إلى شكل بلوري محدد. حتى الآن، هناك عدد قليل من الدراسات المنهجية حول التحكم في البلورات النانوية TiO والتشكل على سطح رقائق التيتانيوم. بالإضافة إلى ذلك، فإن معظم الدراسات على Ti0، الأنابيب النانوية لا تزال في مرحلة البحث الأساسي في المختبر، وتم تطبيق القليل منها في نطاق واسع من الإنتاج العملي، ويرجع ذلك أساسًا إلى مشاكل التحميل الصلب للأنابيب النانوية وما بعدها. لم يتم حل مشكلة قولبة المنتج بشكل جيد. لذلك، يعتزم المؤلف تحضير أنابيب نانوية TiO ذات شكل بلوري وتشكل يمكن التحكم فيه على سطح رقائق التيتانيوم، والتي من السهل جدًا معالجتها وتشكيلها، بطريقة الأكسدة الأنودية وتغيير جهد التغويز والوقت وعملية المعالجة الحرارية، بحيث لتوفير المرجع المناسب لتطبيقه في المرحلة اللاحقة.
2. الاختبار
تم غسل رقائق التيتانيوم ({{0}}.05 مم × 10 مم × 15 مم) بنقاء 99.9٪ باستخدام الأسيتون والإيثانول اللامائي والماء منزوع الأيونات لمدة 10 دقائق لإزالة البقع السطحية. بعد التنظيف، تم تجفيف صفائح التيتانيوم ووضعها جانبًا. تم إجراء التحليل الكهربائي باستخدام مصدر طاقة WYK-6005K DC، مع التيتانيوم باعتباره الأنود والرقائق الحجرية مثل الكاثود، مع تباعد يبلغ حوالي 30 مم، وكان الإلكتروليت عبارة عن محلول جلايكول إيثيلين مائي يحتوي على 0.5%. فلوريد الأمونيوم. كانت جهود الأكسدة 20 و30 و40 و50 فولت، وكانت أوقات الأكسدة 0.5 و1 و2 و4 ساعات. بعد التفاعل، تم إخراج العينات على الفور، وشطفها بكمية كبيرة من الماء منزوع الأيونات وتجفيفها بشكل طبيعي، ثم تركها لاستخدامها. تم تسخين العينات المؤكسدة إلى 450 درجة في فرن غط لمدة ساعتين، وتم تبريدها بشكل طبيعي إلى درجة حرارة الغرفة، ثم تم إخراجها للاستخدام.
تم تحليل سطح العينات بواسطة المجهر الإلكتروني الماسح الإلكتروني لانبعاث حقل الجوزاء (BRUKER، ألمانيا) للتعرف على الخصائص الشكلية والأبعاد، وتم تمييز العينات باستخدام مقياس حيود الأشعة السينية المتقدم D8- (BRUKER، ألمانيا) للاختبارات الفيزيائية. مرحلة.
نتائج الاختبار والمناقشة
تأثير جهد الأكسدة على الشكل السطحي للأنابيب النانوية TiO
التشكل المجهري للأنابيب النانوية TiO المحضرة بواسطة الأكسدة الأنودية للأنابيب النانوية TiO في محلول مائي من جلايكول الإيثيلين المحتوي على {{0}}.5% فلوريد الأمونيوم (4:1، v/v) لمدة 4 ساعات عند أكسدة مختلفة الفولتية (20، 30، 40، 50 فولت). يمكن ملاحظة أن سطح رقائق التيتانيوم المؤكسد لمدة 4 ساعات عند جهد كهربائي مختلف ينتج طبقة من الأنابيب النانوية المنتظمة والموحدة، والتي يتم توزيعها عموديًا على ركيزة التيتانيوم. الأنابيب النانوية المتولدة على ركيزة التيتانيوم تحت جهد الأكسدة البالغ 20 فولت لها القطر الأصغر. حوالي 40 ~ 70 نانومتر، يتم تغطية السطح بالعديد من الأنابيب النانوية المكسورة، ربما لأن وقت التحليل الكهربائي طويل جدًا، ويزداد وقت تحلل الحفر، ويزداد طول الأنابيب النانوية، وتكون الأنابيب النانوية متحيزة أو حتى مكسورة بسبب الأنابيب النانوية. الجدار رقيق جدًا بحيث لا يدعم طولًا معينًا من الأنابيب النانوية. هناك حلقة عند فم الأنبوب، والتي قد تكون بسبب التركيز العالي لـ F والانتشار البطيء في المنحل بالكهرباء العضوي الجليكول، بحيث لا يكون انتشار F الصغير المسامي للأنابيب النانوية كافيًا، ومعدل الذوبان غير ثابت، مما يؤدي إلى بدأ الفم Ti0 في الذوبان، ليشكل هيكلًا حلقيًا. أي أنه في جهد الأكسدة هذا النظام عند 20، 30، 40 فولت، ووقت الأكسدة 4 ساعات يتم إنشاء الأنابيب النانوية، مع زيادة الجهد، يزداد قطر الأنابيب النانوية، ويصبح الهيكل أنيقًا ومنظمًا. عندما يصل الجهد إلى 50 فولت، لا يمكن ملاحظة أي بنية للأنابيب النانوية، وذلك لأن الأنابيب النانوية تنهار بسبب الجهد العالي، وتشكل بنية مسامية تشبه الإسفنج. يوضح هذا أنه في المنحل بالكهرباء بنسبة 0.5٪ من فلوريد الأمونيوم في محلول جلايكول الإيثيلين المائي (4: 1، حجم / حجم)، يؤثر حجم جهد الأكسدة بشكل مباشر على تكوين هياكل الأنابيب النانوية TiO. إذا كان الجهد مرتفعًا جدًا، يتم تسريع معدل الذوبان ويتم تشكيل هيكل يشبه الإسفنج.
3 - الخلاصة
يمكن استخدام طريقة الأكسدة الأنودية، جنبًا إلى جنب مع المعالجة الحرارية، لتحقيق تحضير متحكم فيه لمورفولوجيا الأنابيب النانوية TiO والشكل البلوري. إن جهد الأكسدة الأنودية ووقت الأكسدة وعملية المعالجة الحرارية لها تأثير مهم على الشكل والشكل البلوري للأنابيب النانوية TiO. تحت نفس زمن الأكسدة، يزيد قطر الأنابيب النانوية مع زيادة الجهد، ويتناقص جدار الأنابيب النانوية مع زيادة الجهد: تحت نفس جهد الأكسدة، يتناقص جدار الأنابيب النانوية مع زيادة وقت الأكسدة، ويتناقص القطر الأنابيب النانوية لم تتغير بشكل أساسي. عندما يكون جهد الأكسدة 20V ووقت الأكسدة هو 0.5h، يكون قطر الأنبوب النانوي هو الأصغر؛ عندما يكون جهد الأكسدة 40 فولت ووقت الأكسدة 0.5 ساعة، يكون قطر الأنبوب النانوي هو الأكبر. انهارت الأنابيب النانوية جزئيا بعد المعالجة الحرارية، وأثرت المعالجة الحرارية بشكل رئيسي على بنية الأنابيب النانوية، وتم الحصول على ثاني أكسيد التيتانيوم من النوع الأناتاسي عند درجة حرارة 450 درجة.
